高純氣分析氣相色譜儀的原理基于不同物質(zhì)在固定相和流動相之間的分配系數(shù)差異。流動相通常為惰性氣體(如氮氣、氦氣等),稱為載氣;固定相則填充于色譜柱內(nèi)或涂覆在其表面。當(dāng)樣品被注入后,在載氣的攜帶下進入色譜柱,各組分因與固定相的作用力不同而產(chǎn)生不同的遷移速度,從而實現(xiàn)物理分離。
動態(tài)平衡過程:整個分離本質(zhì)是“溶解—解析”或“吸附—脫附”的循環(huán)過程。例如,分配系數(shù)高的組分會在固定相中停留更久,移動速度較慢,較晚流出色譜柱;反之則先流出。這種差異使得復(fù)雜混合物中的各組分按順序通過色譜柱并依次到達檢測器;
關(guān)鍵系統(tǒng)協(xié)作:儀器由進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。樣品通過進樣系統(tǒng)引入,經(jīng)色譜柱分離后的組分依序進入高靈敏度檢測器(如氦離子化檢測器PDHID),將化學(xué)信號轉(zhuǎn)化為電信號,由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并生成色譜圖用于定性與定量分析。
高純氣分析氣相色譜儀的使用注意事項:
1.環(huán)境要求
-安裝位置:應(yīng)選擇干燥、通風(fēng)良好且無陽光直射的地方安裝儀器,避免高溫、高壓等不利因素影響儀器性能。同時,周圍不應(yīng)有強烈的磁場、電場等干擾因素,以保證儀器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。
-溫濕度控制:保持實驗室內(nèi)的溫濕度相對穩(wěn)定,過高或過低的溫度以及過大的濕度波動都可能影響儀器的正常運行和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2.氣體管理
-氣體純度:使用的高純度氣體(如氮氣、氫氣、氧氣等)要定期進行純度檢測,確保其純度符合儀器要求。特別是如果儀器配備了電子捕獲檢測器,必須使用純度高達99.999以上的高純氣源。
-凈化處理:在氣體進入儀器之前,必須經(jīng)過嚴格的凈化處理,以去除其中可能含有的水分、灰分以及有機氣體成分。可以使用配備5A分子篩或活性炭過濾凈化裝置的氣體發(fā)生器來滿足凈化要求。
-流速穩(wěn)定:氣體流速的穩(wěn)定性對分析結(jié)果影響很大,因此在使用過程中應(yīng)定期檢查并調(diào)整氣體流速,確保其穩(wěn)定且符合要求。對于高靈敏度分析的氣相色譜儀,推薦連接具有指示標(biāo)識的載氣過濾器,以便及時觀察過濾器是否失效并判斷載氣質(zhì)量好壞。
3.樣品管理
-樣品純凈度:確保樣品純凈,避免雜質(zhì)干擾分析結(jié)果。必要時可對樣品進行預(yù)處理,如過濾、干燥等操作。
-溶劑選擇:如果需要用溶劑稀釋樣品,要選擇合適的溶劑,并確保其對色譜柱具有良好的兼容性,防止損壞色譜柱或影響分離效果。
-進樣量控制:嚴格按照儀器要求控制樣品的進樣量,避免過量或不足導(dǎo)致分析誤差。
4.日常維護與保養(yǎng)
-定期校準(zhǔn):按照儀器說明書的要求定期進行校準(zhǔn)和維護,包括校準(zhǔn)保留時間、峰面積等參數(shù),以確保儀器的準(zhǔn)確性和可靠性。
-部件清潔與更換:定期清理進樣口、檢測器等易污染的部位,及時更換老化或損壞的零部件,如密封墊圈、色譜柱等,以保證儀器的正常使用壽命。
-安全操作:在使用易燃易爆氣體作為載氣時,要注意防火防爆措施;同時避免觸摸高溫部件,防止?fàn)C傷。