變壓器油分析色譜儀工作時需通入一種載氣,常用的有H、He、N、Ar氣等作為流動相。載氣自氣瓶通過減壓器流出,經過氣體凈化處理后,以穩定的流速進入汽化室。液體試樣用微量進樣器注入汽化室后汽化成氣體樣品。
分離過程:氣化后的樣品隨載氣進入色譜柱,色譜柱內填充有特定的固定相(如填充物或毛細柱內壁涂有的高分子有機化合物)。由于樣品中各組分的沸點、極性及吸附能力系數存在差異,它們在兩相中進行反復多次的分配或根據填充吸附劑對各組份的吸附能力的差別而得以有效分離。
檢測與信號轉換:被分離開來的各組分依次流入檢測器,檢測器依據各組份的物理化學特性,將其濃度轉換為相應的電信號。這些電信號可直接或經電子學處理后,通過二次訊號記錄儀表或色譜數據處理機記錄下來。例如在使用氫火焰離子化檢測器時,除通過載氣外,還須通入燃氣和助燃氣。
數據處理與分析:通過串口或網絡把數據信息傳輸至色譜工作站,由色譜工作站將各組份的變壓器油色譜圖記錄并進行管理分析,從而得到各組份的分析工作報告。
變壓器油分析色譜儀的使用注意事項:
1.樣品處理方面
-重視預處理:充分認識到變壓器油樣品預處理的關鍵作用,不能忽視過濾和脫水等環節,否則油中的微小顆粒雜質可能會堵塞色譜柱,降低柱效,影響分離效果;水分沒有去除干凈,在高溫進樣時可能會與固定相發生化學反應,損壞色譜柱,同時也會干擾檢測器的信號,導致分析結果不準確。
-選擇合適方法:采用正確的預處理方法,避免使用不合適的脫水方法或干燥劑改變油樣成分,以及脫氣不等情況影響分析結果的真實性。
2.儀器操作方面
-合理設置參數:色譜柱溫度、載氣流量等參數設置要合理。溫度過高可能導致分離效果變差,各氣體組分在色譜柱中的保留時間縮短,使原本能夠分離的組分重疊在一起;溫度過低則會使分析時間過長,降低工作效率。載氣流量過大,會使氣體組分在色譜柱中的停留時間過短,同樣可能導致分離不;流量過小,則會延長分析時間,并且可能使峰形展寬,影響檢測靈敏度。
-等待穩定時間:開機后要等待儀器達到穩定狀態再開始進樣分析,包括色譜柱溫度、檢測器溫度和進樣口溫度等都需要一定時間才能穩定在設定值。在溫度不穩定的情況下進樣,會導致各次分析的保留時間不一致,影響定性和定量分析的準確性。
3.儀器維護方面
-及時更換易損件:關注色譜柱、密封墊和進樣針等易損部件的使用壽命,及時進行更換。例如,色譜柱使用時間過長后,固定相會流失,柱效降低,分離能力變差;密封墊老化后可能會出現漏氣現象,影響載氣系統的穩定性;進樣針磨損可能會導致進樣量不準確。
-定期清潔維護:定期對儀器進行清潔,包括進樣口、色譜柱和檢測器等部位,防止積累污垢和灰塵。這些雜質可能會吸附氣體組分,改變它們的吸附-解吸平衡,影響分離效果,同時也會影響儀器的散熱,導致溫度控制不準確,進而影響儀器的性能。
4.安全操作方面
-防止燙傷:在進樣時雙手要遠離檢測器,以防燙傷手臂。
-規范操作流程:在更換進樣墊等操作時,需要關閉儀器和氮氣等相關裝置,遵循安全操作規范,避免發生意外事故。
5.數據分析方面
-保證準確性:確保校正曲線的準確性和可靠性,對分析結果進行合理的解釋和判斷,避免誤判或漏判。